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測(cè)定食用植物油中苯殘留量

點(diǎn)擊次數(shù):1075     更新時(shí)間:2021-02-08

測(cè)定食用植物油中苯殘留量

食用植物油中苯殘留量的測(cè)定 
BJS 201906


1 范圍
本方法規(guī)定了食用植物油中苯殘留量的測(cè)定方法。
本方法適用于食用植物油中苯殘留量的測(cè)定。
2 原理
試樣置于密封的頂空進(jìn)樣瓶中,在一定的溫度下經(jīng)一定時(shí)間,試樣中的苯在氣液兩相中的濃度達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡,用頂空氣相色譜法檢測(cè)上層氣相中苯的含量,外標(biāo)法定量。
3 試劑和材料
3.1試劑
N,N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]:純度≥99.0%。
3.2 標(biāo)準(zhǔn)品
苯標(biāo)準(zhǔn)品(C6H6,CAS號(hào):71-43-2):純度≥99.0%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
警告:苯是一種已知的致癌物質(zhì),測(cè)定時(shí)應(yīng)特別注意安全防護(hù)!測(cè)定應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行并戴手套,盡量減少暴露。
3.3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
3.3.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(10mg/mL):迅速地稱取苯標(biāo)準(zhǔn)品(3.2)0.5g(精確到0.0001g)于50mL的容量瓶中,用N,N-二甲基乙酰胺(3.1)迅速定容至刻度,溶液轉(zhuǎn)移至試劑瓶中,4℃保存,有效期為3個(gè)月。
3.3.2 標(biāo)準(zhǔn)中間液(0.5mg/mL):準(zhǔn)確吸取0.50mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(3.3.1)于10mL的容量瓶中,用N,N-二甲基乙酰胺(3.1)迅速定容至刻度。臨用現(xiàn)配。
3.3.3標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液:稱取5.0g(精確到0.01g)經(jīng)檢測(cè)不含苯的植物油6份于20mL頂空進(jìn)樣瓶中,用微量注射器迅速加入標(biāo)準(zhǔn)中間液(3.3.2)0μL、2.5μL、10μL和標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(3.3.1)5μL、10μL、20μL,密封后用手輕微搖勻,得到苯濃度分別為0mg/kg、0.25mg/kg、1mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、40mg/kg的植物油標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4 儀器和設(shè)備
4.1  氣相色譜儀:氫火焰離子化檢測(cè)器。
4.2  頂空瓶:20mL,配備鋁蓋和不含苯殘留的丁基橡膠或硅樹脂膠隔墊。
4.3  分析天平:感量為0.0001g和0.01g。
4.4  微量注射器:容積分別為5μL、10μL、50μL。
5 分析步驟
5.1樣品處理
取植物油樣品5.0g(精確至0.01g)于20mL頂空進(jìn)樣瓶中,壓蓋密封后保持頂空進(jìn)樣瓶直立,待分析。
5.2儀器參考條件
5.2.1頂空進(jìn)樣條件
頂空進(jìn)樣器條件如下:
a)  平衡時(shí)間:30min;
b)  平衡溫度:70℃;
c)  進(jìn)樣體積:1mL。
5.2.2氣相色譜儀條件
氣相色譜條件列出如下:
a)  色譜柱:含6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱,柱長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚1.4μm,或相當(dāng)者;
b)  柱溫度程序:40℃保持1min,10℃/min升溫至100℃保持1min,40℃/min升溫至250℃保持1min;
c)  進(jìn)樣口溫度:220℃;
d)  檢測(cè)器溫度:260℃;
e)  進(jìn)樣模式:分流模式,分流比25:1;
f)  載氣氮?dú)饬魉伲?mL/min;
g)  氫氣流速:40mL/min;
h)  空氣流速:300mL/min。
5.3 測(cè)定
5.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液(3.3.3)按儀器參考條件(5.2)進(jìn)行測(cè)定,得到相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰面積。以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
標(biāo)準(zhǔn)品氣相色譜圖參見附錄A的圖A.1。
5.3.2樣品的測(cè)定
將制備好的植物油試樣上機(jī)分析,保留時(shí)間定性,測(cè)得其峰面積,根據(jù)相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算出試樣中苯殘留的含量。
6 分析結(jié)果的表述
試樣中苯殘留的含量按式(1)計(jì)算:
食用植物油中苯殘留量的測(cè)定  BJS 201906…………………………………………(1)
式中:
食用植物油中苯殘留量的測(cè)定  BJS 201906—試樣中苯的殘留含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
—由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣中苯的殘留含量,單位為毫克每千克(mg/kg)。
計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
7 精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕-對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。
8 檢出限和定量限
本方法檢出限為0.080mg/kg,定量限為0.250mg/kg。

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