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如何解決氣象色譜儀的問題

點擊次數(shù):1046     更新時間:2021-02-08

如何解決氣象色譜儀的問題

一、氣相色譜儀不出峰、靈敏度低的故障分析和解決方法:
在選定的操作條件下,給色譜儀注入規(guī)定的樣品,在記錄的譜圖上一直沒有相應(yīng)色譜峰出現(xiàn)的現(xiàn)象被稱作不出峰故障,如果雖然出峰,但大小卻與原先的已知譜圖相差甚大,則被視為靈敏度異常故障。通常情況下靈敏度都是變小,也稱為靈敏度太低故障。根據(jù)這一概念,不論是不出峰或靈敏度太低故障都是相對于已知給定操作條件而言,因此應(yīng)首先檢查其預(yù)定操作條件后才能加以證實。



不出峰與靈敏度太低雖然屬于兩種不同的故障,但其發(fā)生的原因卻有許多是相同的。因此可以給出一個適用于兩者的故障檢修步驟,以較簡潔的形式解決兩者的故障排除問題。檢修不出峰和靈敏度太低故障的步驟如下:

(1)注射器及進(jìn)、取樣技術(shù)檢查:注射器如有泄漏及堵塞,取樣時抽過空氣以及取樣后沒及時進(jìn)而造成樣品揮發(fā),是造成不出峰或靈敏度太低的一個zui常見原因。可換用好的注射器重新取樣后注入進(jìn)樣口再試其靈敏度,如果出峰情況仍然如故,則是其他原因所致。

(2)檢查檢測器有無反應(yīng):此項檢查主要是針對不出峰故障而安排的。檢測器的響應(yīng)檢查方法應(yīng)因檢測器的類型而異。

a)熱導(dǎo)檢測器可采用zui簡單的氣路堵放試驗:具體作法是先用手設(shè)法堵住熱導(dǎo)檢測器的一路出口,待片刻后再突然放開,從而產(chǎn)生一個氣流波動,在正常條件下,此波動也應(yīng)引起譜圖的基線波動。一路檢測器試完后可再試另一路。如果上述試驗后基線上有波動,則說明熱導(dǎo)檢測器有響應(yīng)。

b)對于氫火焰檢測器,可采用下述簡單方法觀察其有否反應(yīng):一種是用手持鑷子靠近檢測器收集極并在其上方晃動,由于電場的變化記錄基線應(yīng)有相應(yīng)波動;另一種是用火柴點火后放于收集極附近,再用手向收集側(cè)輕輕扇動,觀察基線有否相應(yīng)的變化。

(3)預(yù)調(diào)檢查:儀器的預(yù)調(diào)檢查即是指在啟動儀器后所進(jìn)行的零點基線調(diào)整檢查。

(4)載氣堵、漏檢查:對載氣系統(tǒng)進(jìn)行堵漏檢查,特別注意的是進(jìn)樣口隔墊及色譜柱后到檢測器的入口有否漏氣和堵塞,大量的經(jīng)驗表明此兩處發(fā)生故障的可能性很大。

(5)進(jìn)樣器安裝檢查:有時系統(tǒng)雖不漏氣,但進(jìn)樣口安裝不當(dāng),死體積太大,載氣樣品流入不合理,也會造成出峰靈敏度低甚至不出峰現(xiàn)象。造成此情況的大部分原因,是采用毛細(xì)管柱時,忘記安裝進(jìn)樣管或毛細(xì)管柱頭位置安裝不對而造成的。

(6)操作條件重復(fù)性檢查:首先應(yīng)核實操作條件是否與原已知條件相接近;這包括各氣路的流量值、各溫度區(qū)的溫度值(如氣化溫度、柱溫及檢測器溫度)、橋電流的大小、火焰是否點燃、電源是否接通等。如果發(fā)現(xiàn)操作條件有異常,應(yīng)當(dāng)努力使操作值與原給定值接近,并及時找出影響操作值復(fù)原的因素。

(7)檢測器接線及工作條件檢查:由于檢測器的類型不同,引線及工作條件各異。

a)對熱導(dǎo)檢測器,此時應(yīng)懷疑的因素只有兩個,一個是熱絲位置連線有誤,另一個就是熱絲表面嚴(yán)重污染。

b)對于氫火焰檢測器,應(yīng)首先檢查信號電纜是否接好、接對。另外,火焰的大小和位置,極化環(huán)與收集極間的相對位置都會影響出峰靈敏度,必要時應(yīng)仔細(xì)加以調(diào)整。正確的位置是極化環(huán)一般與噴嘴平或略低一點,而收集極處于噴嘴之上,使點火后的火焰部分處于噴嘴與收集極之間。
二、氣路故障分析和解決方法:
對于氣路部分來說,按其容易發(fā)生的故障的現(xiàn)象可以分為三大類:(1)氣路堵塞與污染故障(2)氣路泄漏故障;(3)流量調(diào)節(jié)故障。在氣相色譜儀出現(xiàn)的各種故障中,有相當(dāng)大的一部分都與氣路有關(guān),因此,了解和熟悉氣路故障是十分必要的。

(1)流量太大調(diào)不小

如果氣體流量一直很大而不能調(diào)小,可以認(rèn)為是氣路控制系統(tǒng)的一種故障。產(chǎn)生此類故障的原因有三種:第-一,是流量計后氣路有泄漏;第二,是氣路氣阻太小;第三,是流量控制閥件損壞。其檢查方法如下:首先堵住檢測器的氣路出口,觀察流量計中的轉(zhuǎn)子是否可下降到零位。如不能降為零,需要考慮對漏氣處進(jìn)行檢查,具體方法見氣路泄漏的檢查與排除;如轉(zhuǎn)子可降到零位說明系統(tǒng)不漏氣。此時應(yīng)觀察一下流量調(diào)節(jié)閥轉(zhuǎn)動時,流量是否有的變動,若有變動可適當(dāng)增加氣路氣阻;若無變動則應(yīng)懷疑閥件本身有問題,按照閥件的清洗部分處理。處理后的閥件應(yīng)再裝回原氣路中進(jìn)行控制試驗。

(2)氣路泄漏檢查

1、氣路渠漏檢查按照其對氣路密閉性的嚴(yán)格程度,檢查氣路是否泄漏的方法分為三級。

1級試漏:對氣路中輕微漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口,觀察氣路中流量計內(nèi)的轉(zhuǎn)子。如果能緩緩下降為零,即可認(rèn)為此氣路B級試漏合格。如轉(zhuǎn)子不能降到零,可用肥皂水在各接頭處仔細(xì)觀察。直到找到泄漏處為止。

2級試漏:對氣路中極小漏氣的檢查。方法是堵住氣路出口,觀察系統(tǒng)壓力表,不得在半小時之內(nèi)有5kPa(相當(dāng)于0.05kgf/cm2)以上的下降。此時系統(tǒng)壓力應(yīng)在0.25MPa(相當(dāng)于2.5kgf/cm2)以上。必要時可在系統(tǒng)出口處外接一個0.5級標(biāo)準(zhǔn)壓力表來讀取壓力變化數(shù)。

3級試漏:對氣路嚴(yán)重泄漏的zui粗略觀察。通常在氣源打開并穩(wěn)定之后,不應(yīng)聽到氣路流經(jīng)的各管路及閥件接頭處有絲絲的跑氣聲,如聽到明顯的漏氣聲,說明系統(tǒng)有大漏!必須依據(jù)漏氣聲,追查出泄漏處,并加以排除。引起系統(tǒng)大漏的常見原因是:氣路接頭沒上緊,氣路中管路開裂及沒加合適的墊片等。查找氣路的嚴(yán)重泄漏,也可在流路的流量開到zui大時,用肥皂水在各接頭逐步測試有無氣泡出現(xiàn)而加以證實。

在證實氣路系統(tǒng)有泄漏時,可用分段堵住或關(guān)閉氣路的方法來縮小漏氣發(fā)生的范圍。絕大多數(shù)的漏氣點都發(fā)生于氣路接頭處,而氣路閥件內(nèi)部的泄漏也時有發(fā)生,至于管路中間的泄漏,除了急轉(zhuǎn)彎處以外是很少見的。

2、氣路接頭漏氣故障的排除發(fā)現(xiàn)接頭有泄漏時,首先對所用接頭做如下檢查:

(1) 接頭密合處是否干凈平滑無污物;(2) 接頭配合裝配時,是否相互對準(zhǔn)對正;(3) 接頭配合墊片是否合適,退火及無傷痕;(4)能否先用手將接頭大體上緊。

如上述檢查無異常,再用扳手(一般為兩把)將接頭上緊。上緊時應(yīng)注意壓力要適當(dāng),對于有塑料、橡膠、聚四氟墊片的接頭壓力不宜過大,一般能密封后再上緊一點即可;對于有金屬墊片的接頭,壓力可適當(dāng)加大,但也應(yīng)以不漏氣為界限。

(3) 流量的調(diào)節(jié)

1、流量調(diào)不上去

(1) 直觀檢查:首先檢查儀器系統(tǒng)是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統(tǒng)氣路有的泄漏發(fā)生時,很可能導(dǎo)致流量調(diào)不上去。如果聽不到漏氣聲則轉(zhuǎn)入(3)進(jìn)行。

(2)查漏:聽到有漏氣聲之后,可依照聲音發(fā)出的方向而逐步定位。此時可利用皂液的涂抹進(jìn)一步確定漏氣的發(fā)生處。找到原因后及時堵漏。

(3)柱前壓觀察:觀察柱前壓指示表的數(shù)值大小,可迅速判斷是氣源引起的故障,還是儀器內(nèi)部氣路堵塞及損傷造成的。如果是柱前壓太低(精確地說是比正常流量操作時的預(yù)定壓力值低),則說明氣源需要檢查;如果柱前壓正常則需要檢查儀器的內(nèi)部氣路。

(4)鋼瓶高壓檢查:打開鋼瓶閥后,觀察高壓表指示,壓力應(yīng)在1~15MPa之間。如果壓力在1MPa以下,停用該鋼瓶,換氣;如壓力值在合適的范圍內(nèi),說明鋼瓶壓力正常。

(5)停用,換氣:在鋼瓶的壓力太小時,應(yīng)立即停用、換新瓶或充氣。在過小的壓力下,不但氣源輸出不穩(wěn),而且氣源中雜質(zhì)濃度將明顯增大,這對高靈敏度的分析是特別不利的。另一個必須要注意的問題,是鋼瓶中的余氣,特別是氫氣鋼瓶的余氣不能隨便排放。

(6)柱填充物太緊:柱填充過緊的主要原因是載體目數(shù)太大,造成過大的氣阻所引起。在適當(dāng)采用目數(shù)小一些的載體或減短色譜柱的長度后可以使流量上調(diào)到預(yù)定值。

(7)拆下流量計出口氣接頭:將轉(zhuǎn)子流量計出口端氣路旋開后,觀察轉(zhuǎn)子能否升到zui。如果可以,則判定進(jìn)樣、汽化器氣路堵塞,按(14)處理;如果轉(zhuǎn)子仍不能升到zui,可認(rèn)為流量閥損壞或流量計入口管路有堵塞,此時按(15)進(jìn)行。

(8)進(jìn)樣口堵塞:進(jìn)樣器的堵塞可按注射器的清洗步驟進(jìn)行。

(9)拆下柱入口氣路:將柱子入口處氣接頭拆下,觀察流量計中的轉(zhuǎn)子是否能升到zui上端。如果能升到zui上端,說明柱前氣路正常,轉(zhuǎn)入(10)作進(jìn)一步檢查;如果轉(zhuǎn)子達(dá)不到zui上端說明柱前氣路有堵塞,需進(jìn)行(13)檢查。

(10)拆下柱出端:將柱子入口接回原氣路中后,再將柱出口側(cè)接頭拆下,此時觀察流量計中的轉(zhuǎn)子能否調(diào)到預(yù)定值。如果可以,將判斷柱后管路及檢測器有堵塞,需按(11)進(jìn)行處理;如果轉(zhuǎn)子仍調(diào)不上來,則可以認(rèn)為柱填充過緊,需按(12)進(jìn)行。

(11)減壓閥上低壓輸出檢查:調(diào)節(jié)減壓閥看鋼瓶上低壓表指示能否調(diào)到0.25~0.6MPa之間。如果正常,可懷疑氣路過濾接頭有堵塞或者是儀器上的穩(wěn)定閥有問題,此時應(yīng)按照(6)來進(jìn)行;如低壓值不正常,則說明減壓閥有問題,需進(jìn)行(7)的修理。

(12)過濾器堵塞及穩(wěn)壓閥檢查:將過濾器出口到儀器氣源入口處的接頭緩緩旋開,觀察是否有較強(qiáng)的氣流從接頭處跑出。如有,則說明過濾器不堵塞,穩(wěn)壓閥可能有問題。在確定穩(wěn)壓閥不出氣后,可進(jìn)行閥拆卸與清洗,這可能是穩(wěn)壓閥內(nèi)閥針與閥座間堵塞所致。如清洗后閥仍不能正常工作,zui-好換一個新閥;在上面試驗中若無較強(qiáng)氣流從旋開的接頭中流出,需要檢查過濾器入口前后可能堵塞之處;當(dāng)然中間管線的堵塞也是可能的,但發(fā)生率甚小。

(13)減壓閥修理:在明了減壓閥的結(jié)構(gòu)之后,可拆卸修理減壓閥。由于該減壓閥入口一側(cè)有高壓,因此如無-修理經(jīng)驗zui-好不要盲目拆卸。有條件的,建議換用新閥;換閥時必須注意到,氫氣表或氧氣表應(yīng)與其它氣源表所用減壓閥分開使用,減壓閥上應(yīng)標(biāo)明其專-用的氣源名稱。

(14)堵塞檢查與排除:在判斷為柱后管路或檢測器堵塞時應(yīng)進(jìn)行排隊和清洗。

(15)流量閥與管路堵塞:用分段試堵將很快判定是否流量管路產(chǎn)生了堵塞。如有,按氣路管路的清洗進(jìn)行;如流量計前管路正常,可拆卸流量控制閥進(jìn)行清洗。
 

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