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灰分測定

點擊次數(shù):3888     更新時間:2020-11-29

灰分測定

食品灰分測定注意事項

1、樣品經(jīng)預(yù)處理后,在放入高溫爐灼燒前要行炭化處理,樣品炭化時要注意熱源強度,防止在灼燒時因高溫引起試樣中的水分極劇蒸發(fā),使試樣飛濺;防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而逸出坩堝;不經(jīng)炭化而直接灰化碳粒易被包裹,灰化不*。

2、把坩堝放入馬福爐或從爐中取出時,要放在爐口停留片刻,使坩堝預(yù)熱或冷卻,防止因溫度劇變而使坩堝破裂。

3、灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到200度以下再移入干燥器中,否則因熱的對流作用,易造成殘灰飛散,且冷卻速度慢,冷卻后干燥期內(nèi)形成真空,蓋子不易打開。從干燥器內(nèi)取出坩堝時,因內(nèi)部成真空,開蓋恢復(fù)常壓時,應(yīng)使空氣緩慢流入以防殘灰飛散。

4、如液體樣品量過多,可分次在同一坩堝中蒸干,在測定蔬菜、水果這一類含水量高的樣品時,應(yīng)預(yù)先測定這些樣品的水分,再將其干燥物繼續(xù)加熱灼燒,測定其灰分含量。

5、灰化后所的殘渣可留作Ca、P、Fe等無機成分的分析。

6、用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后,可用粗鹽算浸泡10~20分鐘,再用水沖洗干凈。

7、近年來灰化常采用紅外燈。

8、加速灰化時,一定要沿坩堝壁加去離子水,不可直接將水灑在餐會上,以防殘灰飛散造成損失和測定誤差。

食品灰分測定條件說明


一、取樣量

取樣量應(yīng)根據(jù)試樣的種類和形狀來決定。食品的灰分與其他成分相比含量較少,取樣時應(yīng)考慮稱量誤差,以灼燒后得到的灰分量為10~100毫克來決定取樣量。

二、灰化容器

坩堝是測定灰分常用的灰化容器。其中zui常用的是素燒瓷坩堝,它具有耐高溫、耐酸、價格低廉等優(yōu)點;但耐堿性差,灰化堿性食品時(如水果、蔬菜、豆類等)時,瓷坩堝內(nèi)壁的釉層會被部分溶解,造成坩堝吸留現(xiàn)象,多次使用往往難以得到衡量,在這種情況下宜使用新的瓷坩堝或使用鉑坩堝。鉑坩堝具有耐高溫、耐堿、導(dǎo)熱性好、吸濕性小等優(yōu)點,但價格是黃金的9倍,故使用時應(yīng)特別注意其性能和使用規(guī)則,個別情況下可使用蒸發(fā)皿。
灰化容器的大小要根據(jù)試樣的性狀來選用,需要前處理的液體樣品,加熱易膨脹的樣品,及灰分含量低、取樣量的樣品,須選用稍大些的坩堝,或選用蒸發(fā)皿;但灰化容器過大會是稱量誤差增大。

三、灰化溫度

灰化溫度的高低對灰分測定的結(jié)果影響很大,各種食品中無機成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同,灰化溫度也應(yīng)有所不同, 一般魚類劑海產(chǎn)品、酒、谷類及其制品、乳制品(奶油除外)不大于550度;水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度;奶油不大于500度;個別樣品(如谷類飼料)可以達到600度?;一瘻囟冗^高將引起鈉、鉀、鋁等元素的揮發(fā)損失,而且磷酸鹽也會熔融,將炭粒飽藏起來,使碳粒無法氧化;灰化溫度過低則灰化速度慢、時間長、不易灰化*。因此必須根據(jù)食品的種類和形狀兼顧各方面的因素,選擇合適的灰化溫度在保證灰化*的前提下盡可能減少無機成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時間。此外,加熱的速度也不可太快,以防急劇干餾時灼熱物局部產(chǎn)生大量氣體而使微粒飛失——爆燃。

四、灰化時間 

以樣品灼燒至灰分呈白色或淺灰色,無碳粒存在并達到恒量為止?;一_到恒量的時間因試樣不同而異,一般需2~5h。對有些樣品,即使灰化*,殘灰也不一定呈白色或淺灰色,如鐵含量高的食品,殘灰呈褐色;錳、銅量高的食品,殘灰呈藍綠色;有時即使灰的表面呈白色,內(nèi)部仍殘留碳塊。所以應(yīng)根據(jù)樣品的組成、性狀注意觀察殘灰的顏色,正確判斷灰化程度。

五、加速灰化的方法

對于含磷較多的谷物及其制品,磷酸過剩于陽離子,隨著灰化的進行磷酸將以、磷酸二氫鈉等形式存在,在比較低的溫度下會熔融而包住碳粒難以*灰化,即使灰化相當長時間也達不到恒量。對于這類難灰化的樣品可采用下列方法來加速灰化。
A、改變操作方法,樣品經(jīng)初步灼燒后,取出坩堝,冷卻,沿坩堝邊沿慢慢加入少量去離子水,使其中的水溶性鹽類溶解,被包住的碳粒暴露出來,然后在水浴上蒸干,置于120~130烘箱中充分干燥,再灼燒至恒重。
B、樣品經(jīng)初步灼燒后,取出坩堝,冷卻,沿坩堝邊沿慢慢加入幾滴硝酸或雙氧水,蒸干后再灼燒至恒重。利用硝酸或雙氧水的氧化作用來加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松劑,在灼燒時分解為氣體逸出,使灰分呈松散狀態(tài),促進未灰化的碳?;一?。這些物質(zhì)經(jīng)灼燒后*分解,不增加殘灰的質(zhì)量。
C、加入乙酸鎂、硝酸鎂等灰化助劑,這類鎂鹽隨灰化的進行而分解,與過剩的磷酸結(jié)合,殘灰不會發(fā)生熔融而呈松散狀態(tài),避免碳粒被包裹,可大大縮短灰化時間。此法應(yīng)做空白試驗,以校正加入的鎂鹽灼燒后分解產(chǎn)生氧化鎂的量。


 

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